土壤的微觀結(jié)構(gòu)測(cè)試需要干燥后的樣品,傳統(tǒng)的干燥方法,如風(fēng)干法、烘干法等,都存在使土壤樣品體積收縮、改變土微結(jié)構(gòu)狀態(tài)的缺點(diǎn)、粘性土隨著含水率的減少,其微結(jié)構(gòu)也會(huì)發(fā)生變化,體積縮小。常規(guī)的風(fēng)干法和烘干法易使土的微結(jié)構(gòu)發(fā)生較大的變化,無(wú)法滿足微結(jié)構(gòu)研究的測(cè)試精度。而通過(guò)土壤凍干機(jī)真空冷凍干燥制備的土壤樣品，保證脫水后土樣的微觀結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。

　　土壤凍干機(jī)在底泥中抗生素測(cè)定的應(yīng)用，包括以下步驟：

　　(1)樣品制備：通過(guò)凍干機(jī)在低溫真空環(huán)境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨；

　　(2)提取步驟：稱取一定量?jī)龈裳心ズ蟮臉悠?，?5mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH或HC1溶液調(diào)節(jié)pH至4~5后，加入同位素提取內(nèi)標(biāo)液;再加入20mL乙臆后，超聲重復(fù)提取二次，合并提取液，旋蒸濃縮。

　　(3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；zui后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過(guò)濾器過(guò)濾后，保存于自動(dòng)進(jìn)樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣；

　　(4)分析檢測(cè)步驟:HPLC_MS/MS測(cè)定:使用高效液相色譜儀和質(zhì)譜儀測(cè)定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπιX3.0mmX150mm，。電噴霧電離源(，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，HPLC條件為：進(jìn)樣體積10yL;柱溫40°C;流動(dòng)相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40111171^11;通過(guò)各目標(biāo)物的保留時(shí)間、定性離子對(duì)進(jìn)行定性分析;通過(guò)同位素的峰面積比值進(jìn)行定量分析，得出凈化試樣的測(cè)定結(jié)果。